差示掃描量熱儀是材料科學、醫藥、食品及新能源等領域不可少的熱分析工具,其通過測量樣品與參比物在程序控溫過程中的熱流差異,精準捕捉物質受熱或冷卻時的物理化學變化,為材料研發、性能檢測與質量控制提供關鍵數據支撐。
DSC基于能量守恒定律,當樣品發生熔融、結晶、玻璃化轉變或化學反應時,會伴隨熱量吸收或釋放,導致樣品與參比物間產生瞬時溫差。儀器通過高精度傳感器實時捕捉這一溫差,并將其轉化為熱流率隨溫度變化的曲線(DSC曲線)。
1、環境要求:
儀器應放置在溫度穩定(通常15–30°C)、濕度適宜(<50%RH)、無強振動、無強電磁干擾的潔凈環境中。
避免陽光直射和空調出風口直吹。
2、氣體系統維護:
載氣與吹掃氣:使用高純度惰性氣體(如N?、Ar),純度通常要求≥99.999%。定期檢查氣路是否泄漏,確保氣體壓力穩定。
氣體過濾:在氣路中安裝合適的過濾器(如除水、除氧、除塵),并定期更換,防止雜質污染爐體和傳感器。
氣體干燥:若使用壓縮空氣作為冷卻氣,需確保其經過充分干燥和過濾。
3、爐膛與傳感器清潔:
每次實驗后,應將爐溫升至高于樣品最高使用溫度約20–50°C,并保持一段時間(如10–15分鐘),以揮發殘留物。
定期檢查爐膛和傳感器表面是否有樣品殘留或污染。如有污染,可使用柔軟的棉簽蘸取少量無水乙醇或丙酮(需確認溶劑與材料兼容)小心擦拭,嚴禁使用硬物刮擦。
若樣品發生分解、噴濺或熔融溢出,應立即清潔,避免損壞傳感器。
4、坩堝與樣品盤:
使用潔凈、無損傷的坩堝和參比盤。推薦使用一次性鋁坩堝以避免交叉污染。
實驗后及時取出樣品,避免殘留物長期滯留。
