差示掃描量熱儀（DSC）是一種通過測量樣品與參比物間熱流差隨溫度變化關(guān)系，實(shí)現(xiàn)材料熱性質(zhì)定量分析的高靈敏度熱分析儀器。其核心工作原理基于能量守恒定律，當(dāng)樣品發(fā)生熔融、結(jié)晶、玻璃化轉(zhuǎn)變或化學(xué)反應(yīng)時(shí)，會(huì)伴隨熱量吸收或釋放，儀器通過補(bǔ)償樣品與參比物的溫差，記錄熱流功率差與溫度的關(guān)系曲線（DSC曲線），從而獲取材料的熱力學(xué)參數(shù)。
該儀器具備高精度與寬溫區(qū)測試能力，溫度范圍覆蓋-170℃至1650℃，溫度分辨率達(dá)0.1℃，可檢測0.1μW量級的微弱熱效應(yīng)。其雙加熱/測溫系統(tǒng)獨(dú)立控制設(shè)計(jì)，消除了傳統(tǒng)差熱分析的基線漂移問題，實(shí)現(xiàn)了熱效應(yīng)的精準(zhǔn)定量測定。例如，在聚合物測試中，DSC曲線可清晰顯示玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）、熔融溫度等特征參數(shù)，峰面積積分可計(jì)算熔融焓和結(jié)晶度，為材料性能評估提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)。
1、樣品性質(zhì)評估
明確樣品是否具有揮發(fā)性、腐蝕性、爆炸性或毒性：若為揮發(fā)性樣品（如有機(jī)溶劑），需使用密封坩堝；腐蝕性樣品（如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿）需選擇惰性材質(zhì)坩堝（如陶瓷、鉑金）；易燃易爆樣品需在惰性氣體保護(hù)下測試，并降低升溫速率。
樣品狀態(tài)：固體樣品需研磨成均勻粉末（避免顆粒過大導(dǎo)致熱傳導(dǎo)不均），液體樣品需避免氣泡（可靜置或離心除氣），糊狀樣品需確保質(zhì)地均勻。
2、樣品量與坩堝選擇
樣品量：根據(jù)樣品熱效應(yīng)大小調(diào)整，通常為1-10mg（熱效應(yīng)大的樣品如金屬相變可減少至0.5mg，熱效應(yīng)小的樣品如聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變可增加至20mg），需保證樣品在坩堝內(nèi)均勻分布，覆蓋坩堝底部（避免局部過熱）。
坩堝類型：
普通樣品：鋁坩堝（成本低，適用溫度≤600℃，不適合含氯、硫的樣品，易腐蝕鋁）；
高溫樣品（>600℃）：陶瓷坩堝（氧化鋁）或鉑金坩堝（耐腐蝕性強(qiáng)，成本高）；
密封需求：揮發(fā)性或易氧化樣品需使用壓蓋式密封坩堝（用專用壓蓋器密封，確保不漏氣），無需密封的樣品用敞口坩堝。
3、參比物準(zhǔn)備
參比物需選擇在測量溫度范圍內(nèi)無熱效應(yīng)、熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)，常用α-氧化鋁（Al?O?），其用量與樣品量接近（保證熱容量匹配），同樣裝入?yún)⒈熔釄逯小?/div>
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