滴點軟化點測試儀是一種用于測定物質滴點與軟化點的專業儀器,其主要用于測定油脂、瀝青、聚合物等非晶體高分子化合物的滴點與軟化點。滴點是指物質在特定條件下開始滴落的低溫度,而軟化點則是指物質在加熱過程中開始軟化的溫度。這些參數對于評估物質的熱穩定性、流動性以及質量控制等方面具有重要意義。
其工作原理是通過加熱系統對樣品進行加熱,同時利用觀察系統實時觀察樣品的狀態變化。當樣品達到滴點或軟化點時,觀察系統會捕捉到相應的信號,并通過控制系統進行記錄和顯示。測試儀通常采用光電技術或高清攝像頭等技術手段,以確保測量的準確性和可靠性。
一、試驗前準備
1、儀器檢查
確認滴點軟化點測試儀各部件完好無損,包括加熱裝置、溫度控制系統、樣品架、光學測量系統(如配備)等。檢查電源線、數據線連接是否正常,確保儀器能夠正常通電和通訊。
檢查儀器的水平狀態,通過調節儀器底部的調平螺絲,使儀器處于水平位置,以保證測試結果的準確性。
2、樣品準備
根據測試標準或實驗要求,制備合適的樣品。對于瀝青類樣品,需確保其均勻性和代表性,可先將瀝青加熱至流動狀態后攪拌均勻,然后注入標準模具中成型。對于其他類型的樣品,如蠟、油脂等,也需按照相應的方法制備成規定形狀和尺寸的試樣。
在制備樣品過程中,應注意避免樣品中產生氣泡或雜質,以免影響測試結果。制備好的樣品應在室溫下冷卻至固態,并放置在干燥器中保存,防止樣品吸收水分或發生氧化等變化。
3、標準物質準備(可選)
如果需要對儀器進行校準或驗證測試結果的準確性,應準備標準物質。標準物質應具有已知的滴點或軟化點數值,并且其來源可靠、性質穩定。將標準物質按照與樣品相同的方法和程序進行處理和測試,以便對比測試結果,判斷儀器的性能和測試方法的可靠性。
二、儀器設置
1、溫度設置
根據樣品的預期滴點或軟化點范圍,設置儀器的加熱溫度。一般來說,初始溫度可設置在略低于樣品預計軟化點的溫度,然后以一定的升溫速率逐漸升高溫度。例如,對于瀝青樣品,起始溫度可設置為較低的值,如20°C,然后以5°C/min的速率升溫。不同類型和規格的樣品,其合適的升溫速率可能會有所不同,具體可參考相關標準或產品說明書。
在設置溫度時,要確保儀器的溫度控制系統能夠準確控制溫度,并且溫度傳感器的位置合理,能夠真實反映樣品的實際溫度。可能具有自動升溫程序和溫度補償功能,可根據樣品特性和測試要求進行相應的設置和調整。
2、參數設置
除了溫度設置外,還需要根據儀器的型號和功能,設置其他相關參數。例如,對于采用光學測量系統的儀器,需要設置光線強度、焦距、測量頻率等參數,以確保能夠準確觀察和記錄樣品的變形過程。對于具有自動加載或卸載樣品功能的儀器,需要設置加載力、加載速度等參數,以模擬實際使用過程中樣品所受的壓力情況。
同時,還需設置數據的記錄方式和存儲格式,以便后續對測試數據進行分析和處理。有些儀器可以連接到計算機,通過專門的軟件進行數據采集和分析,此時需要正確安裝和配置軟件,確保儀器與計算機之間的通訊正常。
三、測試操作
1、樣品安裝
小心地將制備好的樣品放置在樣品架上,確保樣品放置平穩且與加熱裝置和測量系統的位置正確對應。對于需要固定樣品的儀器,應使用適當的夾具或固定裝置將樣品牢固地固定在樣品架上,但要注意不要對樣品施加過大的壓力,以免影響測試結果。
在安裝樣品時,要避免樣品與儀器的其他部件發生碰撞或摩擦,以免損壞樣品或儀器。同時,要確保樣品的表面清潔,無油污、灰塵等雜質,以免影響熱量傳遞和測量準確性。
2、開始測試
在確認樣品安裝正確且儀器參數設置無誤后,啟動儀器開始測試。儀器將按照設定的升溫速率開始加熱樣品,同時實時監測樣品的溫度和變形情況。在測試過程中,操作人員應密切關注儀器的運行狀態,觀察樣品的變化情況,如有異常應及時采取措施處理。
對于一些需要人工觀察和判斷滴點或軟化點的測試儀,操作人員應根據樣品的變形特征和測試標準的要求,準確地記錄樣品達到滴點或軟化點時的溫度。例如,當瀝青樣品從固態轉變為具有一定流動性的狀態,且在規定的條件下開始滴落時,所對應的溫度即為瀝青的滴點;當樣品在規定的載荷下,產生規定的變形量時所對應的溫度即為軟化點。在觀察和記錄過程中,要保持注意力集中,避免錯過關鍵的測試時刻。
3、數據記錄與處理
在測試過程中,儀器會自動記錄樣品的溫度-時間曲線或變形-時間曲線等數據。操作人員應定期檢查數據的記錄情況,確保數據的完整性和準確性。對于需要人工記錄的數據,如滴點或軟化點的判定溫度等,應及時、準確地記錄在實驗報告中。
測試完成后,將儀器記錄的數據導出到計算機或其他存儲設備中,以便進行進一步的分析和處理。通過對數據的分析,可以得出樣品的滴點或軟化點數值,并根據測試標準或實驗要求進行結果的判定和報告編制。在數據處理過程中,要注意剔除異常數據點,并對數據進行合理的統計分析,以提高測試結果的可靠性和準確性。
四、測試結束與儀器維護
1、測試結束操作
當樣品完成滴點或軟化點測試后,停止儀器的加熱和運行。等待儀器冷卻至室溫后,小心地取出樣品架和樣品。注意在取出樣品時,要避免燙傷,因為樣品和樣品架在測試后可能仍處于高溫狀態。
清理儀器的測試區域,清除殘留的樣品碎片、油污等雜質,保持儀器的清潔衛生。將儀器的各部件恢復到初始狀態,如關閉電源、放下加載裝置、升起樣品架等,為下一次測試做好準備。
2、儀器維護與保養
定期進行維護和保養,以確保儀器的性能穩定和使用壽命延長。維護工作包括清潔儀器的外殼、內部部件、加熱裝置、溫度傳感器等,檢查各部件的連接是否松動,潤滑傳動部件等。
根據儀器的使用頻率和環境條件,定期對儀器進行校準和檢定。可使用標準物質或標準校準工具對儀器的溫度控制系統、測量系統等進行校準,確保儀器的測量精度符合要求。同時,要對儀器的電氣系統進行檢查,確保電線、插座、開關等電氣元件安全可靠,無漏電、短路等隱患。
對于長時間不使用的儀器,應將儀器存放在干燥、通風、無腐蝕性氣體的環境中,并定期進行通電檢查和保養,以防止儀器受潮、生銹或損壞。在存放前,要將儀器的各部件擦拭干凈,涂抹適量的防銹油,并覆蓋防護罩或包裝膜等。
